Yüksek-Kesici Homojenizasyondan Kolloid Öğütücüye: Yağlı (W/O) Salata Sosu Sistemlerinde Yüksek İç Fazlı Su{-içindeki PGPR ve DMG'nin Emülsiyonlaştırıcı Kayma Reolojik Özellikleri

Dağınık faz hacim fraksiyonları φₒ 0,74'ten büyük veya eşit olan yüksek iç fazlı yağda{-su (W/O) emülsiyonları, salata soslarının, mayonez alternatiflerinin ve düşük-yağlı sürülebilir ürünlerin yapısal temelini oluşturur. Bununla birlikte, endüstriyel hazırlıkları temel bir işleme ikilemiyle karşı karşıyadır: Yüksek-kesme homojenleştirmesi ve kolloid öğütme-iki baskın emülsifikasyon teknolojisi- arasındaki enerji girdisindeki içsel farkların, emülsiyonlaştırıcıların arayüzey adsorpsiyon kinetiği ve ağ-oluşturma davranışıyla nasıl eşleştiği, emülsiyon stabilitesini ve reolojik kalitesini doğrudan belirler. Bu makale, bu tür sistemlerde poligliserol polirisinoleat (PGPR) ve damıtılmış monogliseritlerin (DMG) farklılaştırılmış arayüzey davranışını ve kayma tepkisi özelliklerini, emülsifiye edici kayma reolojisinin birleşik bir perspektifinden sistematik olarak analiz etmektedir. Dallanmış risinoleik asit hidrofobik kuyrukları ve esnek poligliserol baş grupları ile PGPR, petrol{12}}su arayüzünde hızlı bir şekilde adsorpsiyon dengesine ulaşır ve yüksek dilatasyonel viskoelastik modüle sahip bir arayüzey filmi oluşturur, ancak kayma geçmişine zayıf bir bağımlılık sergiler. Bunun tersine DMG, yağ kristallerinin arayüzde ve sürekli fazda yerinde çekirdeklenmesi ve uzaysal doldurulması yoluyla tiksotropik iyileşme özelliklerine sahip bir yağ kristali ağ iskeleti oluşturur, ancak arayüzey kinetiği yavaştır ve birleşik kayma{14}}soğuma geçmişine güçlü bir şekilde bağlıdır. Bu iki emülgatörün sinerjisi yalnızca tamamlayıcı bir HLB değer eşleşmesi değil, aynı zamanda kesme akış alanı içinde ikili bir stabilizasyon yapısının-"PGPR arayüz filmi (elastik kabuk) + DMG kristal ağı (plastik iskelet)"-oluşumudur. İlki, damlacıklara birleşmeyi önleme yeteneği kazandırırken, ikincisi, toplu sisteme çökelmeyi önleme kapasitesi ve tiksotropik iyileşme kazandırır. Bu makale ayrıca ikili parametreler olarak enerji yoğunluğunu (Eᵥ) ve spesifik kayma enerjisini (SBE) kullanarak bir emülsifiye edici kayma fazı diyagramı oluşturur; bu sistemdeki yüksek{23}}kayma homojenizasyonu (yüksek Eᵥ, kısa kalma süresi) ve kolloid öğütme (orta Eᵥ, uzun kalma süresi, genişlemeli{24}}kayma bileşiği akış alanı) arasındaki uygulanabilir sınırları ve tamamlayıcı ilişkileri ortaya çıkarır, böylece ekipman seçimi, süreç tasarımı ve süreç tasarımı için teorik bir temel sağlar. Yüksek iç fazlı W/O salata soslarının endüstriyel üretiminde formülasyon optimizasyonu.

Yüksek İç Fazlı Emülsiyonlar (HIPE'ler) tipik olarak dağılmış faz hacim fraksiyonunun (φ), tekdüze sert kürelerin rastgele yakın paketlenmesi için teorik sınırın 0,74-teorik sınırını aştığı emülsiyon sistemlerini ifade eder. Bu hacim fraksiyonunun ötesinde, dağılmış faz damlacıkları artık karşılıklı olarak ayrılmış küresel birimler değildir, sıkıştırılır ve çokyüzlü morfolojiler halinde deforme edilir; bitişik damlacıklar, yalnızca sürekli fazın son derece ince bir filmiyle ayrılır. Bu benzersiz mikroyapısal geometri, -Newtonian olmayan reolojik özellikler-verim gerilimi, kayma-incelme davranışı ve viskoelastik katı-benzeri tepki-den oluşan bir paket kazandırır; bu da HIPE'leri mayonez, salata sosları ve az yağlı ezmeler gibi yarı-katı gıda ürünleri için ideal yapısal şablonlar haline getirir.

Daha geniş HIPE ailesi içinde, yağda-su-yüksek iç fazlı emülsiyonlar farklı bir konuma sahiptir. Daha yaygın olan O/W HIPE'lerin aksine, W/O emülsiyonlarında dağılmış faz olarak su ve sürekli faz olarak yağ kullanılır. Gıda endüstrisinde, bu "yağda-su-yapısal konfigürasyon, salata soslarının ve ekmeğe sürülen sosların duyusal talepleriyle iyi uyum sağlar: Sürekli yağ fazı, ağızda zengin, dolgun-bir his ve sürekli tat salımı sağlarken, dağılmış su damlacıkları, azaltılmış-yağlı formülasyonlarda ferahlatıcı bir dokunma hissi ve hacim doldurma kapasitesine katkıda bulunur. Bununla birlikte, W/O yüksek iç fazlı emülsiyonların hazırlanması, O/W muadillerine göre çok daha zordur. Bu zorluk iki temel faktörden kaynaklanmaktadır: W/O emülsiyonları doğası gereği termodinamik açıdan kararsız sistemlerdir ve sulu damlacıkların yüksek hacimli fraksiyonu, damlacıklar arası mesafeleri mikron altı seviyelere sıkıştırarak birleşme için itici gücü önemli ölçüde artırır. Ayrıca, gıda sınıfı W/O emülgatörlerinin çeşitliliği sınırlı olmasının yanı sıra, çoğunlukla küçük moleküllü yüzey aktif maddeler olup orta düzeyde ara yüzey film kuvvetine sahiptirler ve bu da yüksek iç faz koşulları altında uzun vadeli stabilitenin elde edilmesini zorlaştırır.

Bu çerçevede, iki-iyonik olmayan-gıda-sınıfı emülgatör-poligliserol polirisinoleat (PGPR) ve damıtılmış monogliseritler (DMG)-, tamamlayıcı arayüzey davranışları ve işlevsel konumları sayesinde, kararlı W/O yüksek iç fazlı emülsiyonlar oluşturmak için ideal bir kombinasyon olarak ortaya çıkmıştır. PGPR, polimerize gliserolün yoğunlaştırılmış risinoleik asit ile esterifikasyonu yoluyla sentezlenen, gıda endüstrisindeki en önemli W/O emülgatörlerden biridir. Oldukça dallanmış hidrofobik kuyruklara ve geniş bir hidrofilik baş grubu dağılımına sahiptir. Çalışmalar, PGPR'nin, ara yüzey filmine, emülsiyon birleşmesinin neden olduğu arayüzey film deformasyonuna etkili bir şekilde direnç gösterebilen yüksek bir arayüzey dilatasyonel viskoelastik modülü kazandıran dallanmış-zincir yapısıyla, yağ-su arayüzünde adsorpsiyon dengesine hızlı bir şekilde ulaştığını göstermiştir. %4'lük bir PGPR konsantrasyonunda ve 0,7-0,8'lik yağ hacmi fraksiyonlarında, elde edilen W/O emülsiyonları, sırasıyla %131,26 ve %114,56'lık tiksotropik geri kazanım yüzdeleriyle, kesme{13}}inceltme ve elastik-baskın reolojik davranış sergiler.

DMG tamamen farklı bir stabilizasyon mekanizmasını temsil ediyor. %90'dan büyük veya eşit monoester içeriğine sahip, moleküler olarak damıtılmış bir monogliserit olan DMG, yaklaşık 3,9–5,3'lük bir HLB değerine sahiptir ve yağ-su arayüzünde orta düzeyde arayüzey aktivitesine sahiptir. Bununla birlikte, W/O emülsiyonlarını stabilize etmeye yönelik temel kapasitesi, yağ kristallerinin arayüzde ve sürekli fazda ağ- oluşturma davranışından kaynaklanır. Soğutma sırasında, DMG molekülleri petrol-su arayüzünde ve sürekli faz içerisinde yerinde çekirdeklenmeye ve kristalleşmeye uğrar ve Pickering stabilizasyonu ile ağ stabilizasyonunun sinerjistik olarak bir arada var olduğu uzaysal bir yapı oluşturur. Bu kristal ağ, yalnızca fiziksel bariyerler yoluyla damlacıkların birleşmesini engellemekle kalmaz, aynı zamanda sisteme önemli miktarda akma gerilimi ve tiksotropik geri kazanım da kazandırır.

Önceki araştırmalar, PGPR + DMG karışımının, hindistancevizi yağı-ayçiçek yağı karışık sistemlerinde maksimum emülsiyon stabilitesi sağladığını ve stabil W/O emülsiyonlarının toplam %3'lük bir emülgatör konsantrasyonunda oluştuğunu açıkça göstermiştir. DAG-PGPR karışık emülgatör sistemlerinde, arayüzey kristalizasyonu ile PGPR'nin yüksek yüzey aktivitesi arasındaki sinerjik etkileşim, hem düzgün damlacık dağılımına hem de mükemmel donma-çözülme stabilitesine sahip emülsiyonlarla sonuçlanır. Bununla birlikte, bu çalışmalar büyük ölçüde statik formülasyon parametrelerine ve kayma geçmişinin nasıl işlendiğine (yani, farklı emülsifikasyon ekipmanları tarafından oluşturulan akış alanı özelliklerinin adsorpsiyon kinetiğini, kristalleşme davranışını ve iki emülgatörün sinerjistik etkilerini nasıl etkilediğine) ilişkin sistematik bir anlayışa odaklanmıştır-.

Bu makale, birleşik bir kayma reolojisi perspektifinden, tam bir nedensel zincir oluşturmayı amaçlamaktadır: emülsifikasyon ekipmanı → kayma akış alanı → arayüzey davranışı → yığın reolojisi → ürün stabilitesi. Ana tez, PGPR ve DMG arasındaki sinerjinin statik bir formülasyon fonksiyonu değil, dinamik bir kesme-tepki fonksiyonu olduğudur; yüksek-kesme homojenizasyonu ve kolloid öğütme arasındaki seçim, özünde, iki emülgatörün ilgili "kayma pencerelerinin" eşleştirilmesi ve kombinasyonudur.

1 Malzemeler

PGPR (HLB ≈ 0,4–4,0, Guangzhou Zhonghai Kimyasal); DMG (monoester içeriği %90'a eşit veya daha büyük, HLB ≈ 3,9–5,3, aynı tedarikçi); ayçiçek yağı (gıda sınıfı); deiyonize su; tuz, sakaroz, ksantan sakızı (gıda sınıfı).

2'li Salata Sosu Model Sistemi

Yağ fazı: PGPR/DMG karışık emülgatörlü ayçiçek yağı (toplam konsantrasyon %1–%5, PGPR:DMG oran serisi 0:10'dan 10:0'a kadar), 70 derecede karıştırılarak eritilir. Sulu faz: deiyonize su + tuz %1,5 + sükroz %3 + ksantan sakızı %0,1, 60 derecede karıştırılarak eritilir. Su-/-yağ kütle oranları: 70:30 (φₒ=0.7) ve 60:40 (φₒ=0.6), iki seri oluşturuyor.

3 Emülsifikasyon Ekipmanı ve İşleme

Yüksek-kesme homojenleştirmesinde (HSH), 8.000–18.000 rpm işleme parametrelerine ve 1–5 dakikalık sürelere sahip bir dijital yüksek-hızlı dispersiyon homojenleştirici (FJ200-SH, Shanghai Huxi) kullanıldı. Kolloid öğütmede (CM), 100–500 μm stator-rotor boşluğuna, 3.000–6.000 rpm rotor hızına ve 1–5 yeniden sirkülasyon geçişine sahip, laboratuvar-ölçekli yeniden sirkülasyonlu bir kolloid değirmeni (JMS-50D, Langfang General Machinery) kullanıldı. Emülsifikasyondan sonra tüm emülsiyonlar buzlu su banyosunda hızla 25 dereceye kadar soğutuldu.

4 Karakterizasyon Yöntemi

• Damlacık Morfolojisi:×400 büyütmede optik mikroskopi (BX53, Olympus); ImageJ görüntü analiz yazılımı kullanılarak belirlenen damlacık boyutu dağılımı (d₃,₂).
• Reolojik Karakterizasyon:Dönme reometresi (DHR-2, TA Instruments), 40 mm paralel plaka geometrisi (1 mm boşluk), 25 derece . Kararlı-durum kesmesi: 0,01–100 s⁻¹; genlik taraması: 1 Hz'de %0,01–%100 gerinim; frekans taraması: %0,1 gerilimde 0,1–100 rad/s (LVR dahilinde); tiksotropi: 10⁻³→100→10⁻³ s⁻¹'lik üç adımlı kayma hızı döngüsü.
• Arayüzey Dilatasyonel Reolojisi:Sarkıt damla-tabanlı arayüzey dilatasyon reometrisi (OCA 25, DataPhysics), salınım frekansı 5–45 mHz, genlik %2, sıcaklık 25 derece.
• DSC Yağ Kristalizasyon Analizi:Diferansiyel Taramalı Kalorimetre (DSC 214 Polyma, Netzsch), ısıtma/soğutma hızı 5 derece/dak.
• Depolama Kararlılığı:Faz ayrılması ve birleşmenin görsel olarak gözlemlenmesiyle 30 gün boyunca 25 derece/4 derecede depolama.

1 W/O Arayüzünde PGPR ve DMG'nin Farklılaştırılmış Arayüz Davranışı

Arayüzey genleşme reolojisi ölçümleri, petrol-su arayüzünde PGPR ile DMG arasındaki temel farklılıkları ortaya çıkardı. PGPR, çok düşük konsantrasyonlarda (%0,1) bile hızlı bir şekilde adsorpsiyon dengesine ulaşır; arayüzey genişleme modülü E', 5-45 mHz frekans aralığı boyunca zayıf frekans bağımlılığı sergiler, bu da arayüzey filminin katı-benzeri elastik bir karaktere sahip olduğunu gösterir. Bu bulgu literatürle güçlü bir uyum içindedir: PGPR'nin dallanmış risinoleik asit hidrofobik kuyrukları, arayüzey filmine yüksek bir dilatasyonel viskoelastik modül kazandırır ve emülsiyon birleşmesinin neden olduğu arayüzey deformasyonuna etkili bir şekilde direnç göstermesini sağlar. 15 sıkıştırma-genişleme döngüsünden sonra, PGPR arayüzey filminin modülü yalnızca küçük bir zayıflama gösterdi ve bu da onun mükemmel uzun vadeli arayüzey stabilitesini doğruladı.

DMG tamamen farklı bir arayüz davranışı sergiledi. Aynı ölçüm koşulları altında, DMG arayüzey filminin dilatasyon modülü PGPR'ninkinden önemli ölçüde daha düşüktü; belirgin frekans bağımlılığıyla birlikte-modül yüksek frekanslarda hızla yükseldi ve düşük frekanslarda azaldı-bu da viskozitenin-baskın olduğu bir film karakterine işaret ediyordu. Daha da önemlisi, sıcaklık 70 dereceden 25 dereceye düşürüldüğü zaman, DMG arayüzey filminin dilatasyon modülü, yerinde arayüzey kristalleşme davranışıyla yakından bağlantılı olan-adım benzeri bir artışa maruz kaldı. DSC analizi bu hipotezi doğruladı: Soğuma sırasında DMG, yağ-su arayüzünde monogliseritlerin heterojen çekirdeklenmesine ve kristalleşmesine karşılık gelen, yaklaşık 45-50 derecede belirgin bir ekzotermik zirve sergiledi.

Bu iki farklı arayüzey davranışı, kayma alanları içindeki ilgili tepki modellerini belirler. PGPR'nin arayüzey adsorpsiyonukinetik kontrollü süreç: moleküller arayüze vardıklarında konformasyonel ayarlamaları hızlı bir şekilde tamamlayabilir ve denge kapsamına ulaşabilir; sonuç olarak kayma yoğunluğuna bağımlılığı nispeten zayıftır. Bunun aksine, DMG'nin arayüzey davranışıtermodinamik-kinetik bağlantılı süreç: Moleküllerin öncelikle arayüzde kritik bir yüzey konsantrasyonuna ulaşması, ardından soğutmayla- yerinde kristalleşmenin sağlanması gerekir; nihai arayüzey yapısı bu nedenle büyük ölçüde kesme-soğuma geçmişi yoluna bağlıdır.

2 Kayma Akış Alanı Tipinin Damlacık Boyutu Dağılımı Üzerindeki Etkisi

Yüksek-kesme homojenizasyonu (HSH) ve kolloid öğütme (CM), temelde farklı iki emülsifikasyon akış alanı türünü temsil eder.

HSH kategorisine aittireylemsizlik türbülansının- hakim olduğu akış alanları. Rotorun yüksek-hızlı dönüşü altında, sıvı yoğun türbülanslı dalgalanmalara maruz kalır ve damlacık kırılması öncelikle türbülanslı atalet gerilimi (~ρ(εd)^(2/3)) tarafından kontrol edilir. Bu akış alanının temel özellikleri şunlardır: son derece yüksek enerji yoğunluğu (10⁶–10⁸ W/m³), çok kısa kalma süresi (milisaniyelerden saniyelere) ve kesme ve türbülanslı girdapların hakim olduğu bir akış alanı.

Öte yandan bir kolloid değirmeni kategorisine aittir.genişlemeli-kesme bileşiği akış alanları. Stator-rotor boşluğu içinde sıvı, yoğun uzama ve kesme akışlarının birleşik etkisine maruz kalır ve damlacık kırılma mekanizması oldukça daha karmaşıktır. HSH ile karşılaştırıldığında CM, orta düzeyde enerji yoğunluğuna (10⁵–10⁷ W/m³) sahiptir, ancak önemli ölçüde genişlemeli akış bileşeniyle önemli ölçüde daha uzun kalma süresine (saniyelerden dakikalara) sahiptir.

Tablo 1 Akış Alanı Özelliklerinin Karşılaştırması: Yüksek-Kesme Homojenizasyonu ve Kolloid Öğütücü

Deneysel sonuçlar, emülgatör olarak tek başına PGPR kullanıldığında, 18.000 rpm'de 3 dakika boyunca HSH'nin, düzenli damlacık morfolojisi ve dar boyut dağılımı ile d₃,₂ ≈ 8–12 μm'lik bir damlacık dağılımı sağladığını gösterdi. Karşılaştırılabilir enerji girişinde CM tedavisi uygulandığında, ortalama damlacık boyutu 15–20 μm'ye yükseldi, ancak boyut dağılımı daha genişti ve farklı bir iki modlu karakter sergiledi-10–15 μm'de bir ana tepe noktası ve 25–35 μm'de ikincil bir tepe noktası.

DMG'nin piyasaya sürülmesi bu tabloyu temelden değiştirdi. PGPR:DMG=7:3 harmanlanmış bir sistemde (toplam konsantrasyon %3), HSH ve CM arasındaki damlacık boyutu farkı önemli ölçüde daraldı: HSH için d₃,₂ ≈ 10 μm ve CM için ≈ 12 μm, bu da oranı yaklaşık 1,8×'den (tek başına PGPR) yaklaşık 1,2×'ye düşürdü. Daha da önemlisi, CM tarafından üretilen emülsiyonun depolama stabilitesi (30 gün, 25 derece) HSH ürünününkinden önemli ölçüde üstündü-ilkinin istikrarsızlaştırma endeksi ikincisinin yalnızca yaklaşık %40'ıydı.

"PGPR Arayüz Filmi + DMG Kristal Ağı" İkili Stabilizasyon Yapısının 3 Kesme-Tepki Mekanizması

CM neden PGPR/DMG karma sisteminde bu kadar belirgin bir göreceli avantaj sergiliyor? Cevap, iki emülgatörün kayma geçmişine farklı tepkilerinde ve CM akış alanının ilgili "kayma pencereleriyle" tam olarak eşleşen benzersiz özelliklerinde yatmaktadır.

PGPR'nin arayüzey adsorpsiyonu hızlı bir kinetik süreçtir. İster HSH'nin milisaniyelik-ölçekli türbülansında ister CM'nin ikinci-ölçekli genişlemeli-kayma akışında olsun, PGPR molekülleri yeni oluşturulan damlacık yüzeyleri üzerinde adsorpsiyonu hızlı bir şekilde tamamlayarak elastik bir arayüzey filmi oluşturabilir. Fakat,PGPR arayüz filminin mekanik hasara karşı-kendi kendini iyileştirme kapasitesi sınırlıdır. HSH'nin aşırı türbülans koşulları altında, yeni oluşan damlacıklar tekrarlanan kırılma-birleşme-yeniden{-kırılma döngülerine maruz kalır; ara yüzey filmi sürekli olarak yırtılır ve yeniden oluşturulur, bu da marjinal emülsifikasyon verimliliğinin azalmasına neden olur.

DMG ise tam tersine, temelde farklı bir "kesme-soğutma" bağlantılı ortam gerektirir. DMG'nin stabilizasyon fonksiyonunu arayüzde ve sürekli fazda uygulaması için önkoşullar şunlardır: (1) moleküllerin damlacık yüzeyinde kritik bir yüzey konsantrasyonuna ulaşmak için yeterli zamana sahip olmaları gerekir; (2) damlacıklar, arayüzey kristalizasyonu için çekirdeklenme şablonları sağlamak üzere uygun kesme altında morfolojik stabiliteyi korumalıdır; (3) aşırı toplanma olmadan yeterli kristal büyümesine izin vermek için soğutma hızı orta düzeyde olmalıdır.

HSH-yüksek enerji yoğunluğunun, son derece kısa kalış süresinin, güçlü türbülansın- akış alanı özellikleri, DMG'nin neredeyse tüm gereksinimleriyle çelişmektedir.HSH'de bireysel damlacıkların ömrü son derece kısadır (milisaniyelerden saniyelere kadar) ve DMG moleküllerinin, bırakın arayüzey çekirdeklenmesini ve kristal büyümesini tamamlamayı, arayüzde birikmek için bile yeterli zamanı yoktur. HSH tarafından üretilen önemli sürtünme ısısı ayrıca ilave harici soğutma dengelemesi gerektirir ve DMG'nin kristalizasyon penceresini daha da sıkıştırır.

CM-orta düzeyde enerji yoğunluğu, daha uzun kalma süresi, önemli miktarda genişlemeli akış bileşeninin- akış alanı özellikleri, DMG'nin tüm gereksinimlerini karşılar.CM'nin boşluk akışında damlacıklar kademeli olarak genişleme deformasyonuna uğrar; yüzey alanındaki artış, DMG'nin yüzey difüzyonu ile eşzamanlı olarak ilerler ve arayüzey kristalizasyonu için ideal kinetik koşulları sağlar. Genişlemeli akış altında, damlacıklar "dambıl-şekilli" bir uzama-kopma mekanizması yoluyla kırılır ve düzenli morfolojiye ve tekdüze boyuta sahip yavru damlacıklar elde edilir, bu da kristal ağın sonraki tekdüze yapısını kolaylaştırır. Daha da önemlisi CM'nin daha uzun kalma süresi, DMG'ye kristal çekirdeklenmesini ve sürekli fazda ilk büyümeyi tamamlama fırsatı vererek Pickering stabilizasyonu ve ağ stabilizasyonunun sinerjistik olarak bir arada var olduğu uzaysal bir yapı oluşturur.

Bu mekanizmayı şu şekilde özetleyebiliriz:"PGPR arayüz filmi (elastik kabuk) + DMG kristal ağı (plastik iskelet)" ikili stabilizasyon modeli. Bu modelde PGPR, her damlacığa birleşmeye dirençli elastik bir arayüz filmi kazandırarak birinci düzey korumayı sağlar;{1}} DMG, damlacıklar arasında kristal ağlardan oluşan plastik bir iskelet oluşturarak-ikinci koruma düzeyini sağlar, sisteme çökelmeyi önleme kapasitesi ve tiksotropik geri kazanım performansı kazandırır. Bu ikili yapının varlığı literatürden dolaylı destek almıştır: DAG-PGPR karışık emülgatör sistemleri üzerinde yapılan çalışmalar, arayüzey kristalizasyonu ile PGPR'nin yüksek yüzey aktivitesi arasındaki sinerjistik etkileşimin, hem düzgün damlacık dağılımına hem de mükemmel donma-çözülme stabilitesine sahip emülsiyonlarla sonuçlandığını göstermiştir; W/O emülsiyonları içeren PGPR-'de arayüzey yağı, damlacıkların aktif dolgu maddeleri olarak hareket etmesine neden olarak sistemin sertliğini ve sertliğini güçlendirir.

4 Emülsiyonlaştırıcı Kayma Aşaması Diyagramının Oluşturulması ve Proses Seçim Kriterleri

Sistematik deneysel sonuçlara dayanarak, enerji yoğunluğunu (Eᵥ) ve spesifik kayma enerjisini (SBE) ikili parametreler olarak kullanarak, bu sistemde HSH ve CM arasındaki uygulanabilir sınırları ve tamamlayıcı ilişkileri tanımlayan bir emülsifiye edici kayma fazı diyagramı oluşturduk.

Tablo 2 PGPR/DMG Harmanlanmış W/O Yüksek İç Fazlı Emülsiyonlar için Emülsiyonlaştırıcı Kayma Faz Diyagramı

Pencere IYüksek akışkanlık ve mükemmel ekstrüzyon performansı gerektiren salata sosları için uygundur. Burada PGPR baskın emülgatördür (%80'den büyük veya eşit), az miktarda DMG ise yardımcı stabilizasyon sağlar. HSH'nin yüksek enerji yoğunluğu damlacıkları yeterince arıtabilirken, düşük DMG içeriği HSH'nin termal etkilerinin zayıf kristal ağını bozmamasını sağlar. Ortaya çıkan emülsiyonun yaklaşık 50-150 Pa'lık bir akma gerilimi ve şişelenmiş sıkılabilir ürünler için uygun olan yaklaşık %80-100'lük bir tiksotropik geri kazanımı vardır.

Pencere IIHSH ve CM arasındaki optimal tamamlayıcılık bölgesini temsil eder. Bu stratejinin temel konsepti, etkili birincil damlacık kırılması için HSH'yi kullanmak, ardından damlacık boyutunun homojenleştirilmesi ve DMG kristal ağının yönlü oluşturulması dahil olmak üzere ikincil yapısal iyileştirmeyi ({1}} gerçekleştirmek için CM'yi kullanmaktır. Deneyler, "HSH ön-emülsifikasyon (18.000 rpm, 1 dakika) + CM devridaim rafinasyonu (3.000 rpm, 3 geçiş)" tandem işleminin aynı anda hem damlacık inceliğine (d₃,₂ ≈ 10–15 μm) hem de uzun-vadeli depolama stabilitesine (30 günlük istikrarsızlaştırma indeksi < %5) ulaşabileceğini doğruladı. Bu işlem, zorlu saklama stabilitesi gereksinimleri olan salata sosları ve sürülebilir ürünler için uygundur.

Pencere IIIDMG kristal ağı etkisinin tam olarak gerçekleştiği bölgedir. CM'nin daha uzun kalma süresi ve genişlemeli akış özellikleri, DMG'ye arayüzde ve sürekli fazda tam bir kristal ağı oluşturmak için bol miktarda fırsat sağlar. Ortaya çıkan emülsiyon, 200-400 Pa'lık bir akma gerilimine, %120'yi aşan bir tiksotropik geri kazanıma ve statik koşullar altında şeklini koruyan belirgin plastik-gövde özelliklerine- ulaşabilirken, dinamik yayılma sırasında orta düzeyde viskoz direnç sergileyebilir. Bu pencere özellikle dondurulmuş/soğutulmuş sürülebilir ürünler ve yüksek form tutma kapasitesi gerektiren bitki-bazlı tereyağ alternatifleri için uygundur-.

Pencere IVbasitçe CM süresinin uzatılmasının veya rotor hızının arttırılmasının, yetersiz PGPR dozajı veya yetersiz DMG kristalizasyon koşullarının neden olduğu yapısal eksiklikleri telafi edemeyeceğini gösterir.

5 Tiksotropik Geri Kazanım Davranışının ve PGPR/DMG Sinerjistik Geliştirmenin Kantitatif Analizi

Tiksotropik geri kazanım davranışı, salata soslarının ve ekmeğe sürülen ürünlerin kullanım kalitesini değerlendirmek için temel bir göstergedir.{0}}Ürün, bir şişeden sıkıldığında veya ekmeğe sürüldüğünde iyi bir akışkanlık sergilemeli, ancak çökmeyi ve yağ sızıntısını önlemek için ekstrüzyon veya yayma sonrasında katı-benzeri yapısını hızla geri kazanmalıdır.

Yalnızca PGPR içeren emülsiyonlar, yavaş bir geri kazanım oranıyla (karakteristik süre ~120–200 s) yaklaşık %70–%85 oranında tiksotropik geri kazanım gösterdi. Yalnızca DMG içeren emülsiyonlar, kaba damlacıklar ve ciddi birleşme (geri kazanım) nedeniyle tam bir tiksotropik histerezis döngüsü oluşturamadı<50%). When the two were blended at a 7:3 ratio, the thixotropic recovery could reach 130%–140%-exceeding the theoretical upper limit of 100% and indicating that the recovered structure was stronger than the initial structure-with a substantially accelerated recovery rate (characteristic time ~20–40 s). This counterintuitive "super-complete recovery" phenomenon suggests that further structural reinforcement occurs during the recovery process: the DMG crystal network continues to evolve toward a more ordered structure under static conditions, while the PGPR interfacial film preserves droplet integrity throughout this evolution.

Emülsifiye edici kayma reolojisinin birleşik perspektifinden bakıldığında, bu makale, yüksek iç fazlı W/O salata sosu sistemlerinde PGPR ve DMG'nin sinerjistik mekanizmasını ve kayma{0}}tepkisi özelliklerini ortaya koyuyor ve endüstriyel hazırlık için aşağıdaki rehberliği sunuyor:

Ekipman seçim ilkeleri:Yüksek-akışkanlığa sahip ürünler en iyi HSH tek-adımlı işleme yoluyla üretilir; HSH + CM ikili işleme için orta-ila-yüksek stabiliteye sahip ürünler önerilir; yüksek formlu-tutma ürünleri, CM-baskın çoklu-geçişli işleme kullanılarak en iyi şekilde hazırlanır.

Formülasyon tasarım ilkeleri:Yüksek PGPR oranlı formülasyonlar, HSH'nin yüksek enerji yoğunluğuyla eşleştirilmelidir; orta-ila-düşük PGPR oranlı formülasyonlar, CM'nin genişlemeli-kayma akış alanıyla eşleştirilmelidir; DMG oranındaki her %10'luk artış için CM kalma süresinin yaklaşık %20 uzatılması veya CM devridaiminin bir ek geçiş kadar arttırılması önerilir.

Gelecekteki araştırma yönelimleri şunları içerebilir: bu çalışmada geliştirilen kesme fazı diyagramı metodolojisinin diğer W/O gıda emülsiyon sistemlerine (örneğin, margarin,-süt ürünü olmayan krem ​​şanti) genişletilmesi; kayma-soğuma koşulları altında DMG'nin arayüzey kristalleşme kinetiğini açıklamak için yerinde küçük-açı saçılımı ve nötron reflektometri tekniklerinin kullanılması; ve yüksek iç fazlı W/O emülsiyonlarının hazırlanmasında elde edilebilecek nihai kontrol hassasiyetini keşfetmek için HSH + CM tandem prosesini mikroakışkan emülsifikasyon gibi yeni ortaya çıkan teknolojilerle karşılaştırmak.

Yüksek iç fazlı W/O salata sosu sistemlerinde PGPR ve DMG'nin sinerjik etkisi, kristal ağ yapısına karşı temel olarak farklı fiziksel mekanizmalara-arayüz filmi viskoelastisitesine dayalı, dinamik, kayma-geçmişe-bağlı, tamamlayıcı bir stabilizasyon mekanizmasını temsil eder. Yüksek-kesme homojenizasyonu ve kolloid öğütme arasındaki seçim, özünde, iki emülsiyonlaştırıcının ilgili "kayma pencerelerinin" eşleştirilmesidir: HSH, PGPR'nin hızlı arayüzey adsorpsiyonuyla eşleşirken CM, arayüzey çekirdeklenme kristalizasyonu ve DMG'nin ağ yapısıyla eşleşir. İki ekipman tipinin birlikte kullanılması, verimliliği kaliteyle uzlaştıran bir mühendislik çözümü oluşturur. Bu çalışmada oluşturulan "emülsifiye edici kayma fazı diyagramı", gıda endüstrisindeki yüksek iç fazlı W/O emülsiyonlarının ekipman seçimi, proses tasarımı ve formülasyon optimizasyonu için sistematik bir teorik temel ve pratik rehberlik sağlar.